HG_T 5034-2016 铂系苯加氢制环己烷催化剂化学成分分析方法
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CC0492605BA94D61A4F394D7F09F3DA8 |
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0.41 |
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8 |
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日期： |
2024-8-14 |
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ICS 71. 100. 99,G 74,备案号:56395—2016 HG,中华人民共和国化工行业标准,HG/T 5034—2016,箱系苯加氢制环己烷催化剂,化学成分分析方法,Analytical method of chemical composition,for platinum series catalysts gas phase benzene hydrogenation to cyclohexane,2016-10-22 发布20 1 7-04-0 1 实施,中华人民共和国工业和信息住那 发布,HG/T 5034—2016,ヽ丒— ■ 1 1■,刖 5,本标准按照GB/T 1. 1—2009给出的规则起草,本标准由中国石油和化学工业联合会提出,本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会(SAC/TC63/SC10)归口,本标准起草单位:南化集团研究院、江苏省产品质量监督检验研究院、山东省产品质量检验研,究院,本标准主要起草人:叶红梅、潘虹、邱爱玲、张娟、高宏、孙长恩,(13),HG/T 5034-2016,钳系苯加氢制环己烷催化剂化学成分分析方法,1范围,本标准规定了柏系苯加氢制环己烷催化剂化学成分分析方法,本标准适用于钳系苯加氢制环己烷催化剂中粕（Pt）,氧化钠（Naユ。）、二氧化二铁（葭2（）3）、,烧失量以及水（H2。）质量分数的测定,2规范性引用文件,下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文,件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件,GB/T 602化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备,GB/T 603化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备,GB/T 6003. 1试验筛技术要求和检验第1部分:金属丝编织网试验筛,GB/T 6679固体化工产品采样通则,GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法,3 一般规定,本标准所用试剂和水,在没有注明要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的二级水。试验,中所用制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T6O2、GB/T 603的规定制备,4采样,4. 1实验室样品,按GB/T 6679的规定取得,4.2试样,将实验室样品混合均匀,用四分法分取约40 g,在瓷研钵中破碎研细，再用四分法分取约20 g,继续研细至试样全部通过150 km试验筛（符合GBハ、6003. 1中R40/3系列）,置于称量瓶中,备用,5试料溶液的制备,5. 1试剂,5. 1. 1硫酸,5. 1.2硝酸,5. 1.3盐酸,(15) 1,HG/T 5034—2016,5. 1.4王水:由1体积硝酸和3体积盐酸混合而成,5.2操作步骤,称取约().25g试样(见4.2),精确至0.()()()1 g。置于250 mL烧杯中,用水润湿,在通风橱内,加入5 mL硫酸、8 mL王水,加热至刚冒白烟为止。取下烧杯,稍冷,用水冲洗表面皿和烧杯内壁,稀释至约5() mL,摇匀,加热至微沸。待烧杯中溶液冷却至室温后,移入10() mL容量瓶中,用水冲,洗烧杯3次.4次,用水稀释至刻度,摇匀。必要时干过滤,6粕(Pt)质量分数的测定,6. 1原理,用电感耦合等离子发射光谱仪,使用高纯箍气,于波长214.42 nm处测定试料溶液中的钳,用,工作曲线法定量,6.2试剂,6. 2. I硫酸,6. 2.2 二氧化二铝溶液:16. 5 g/L,称取1. 65 g二氧化二铝于25() mL烧杯中,加入10 mL水润湿,再加入30 mL硫酸,在电热板,上加热至刚好冒烟为止,加水至约100 mL,再加热煮沸1mm,过滤,冷却,摇匀,备用,6. 2. 3钳标准溶液:1 mg/mL,6. 2. 4粕标准溶液:100 Mg/mL0,量取10. 00 mL钳标准溶液(见6.2.3),置于100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,6.3仪器,电感耦合等离子发射光谱仪,6.4分析步骤,6. 4. I工作曲线的绘制,取6只10() mL容量瓶,分别加入粕标准溶液(见6. 2. 4) 0 mL、2.00mL、4.00 mL. 6. 00 mL.,8.00 mL. 1(). 00mLo在每个容量瓶中分别加入15 mL二氧化二铝溶液,用水稀释至刻度,摇匀,按仪器工作条件,用高纯気气等离子体火炬,以不加入粕标准溶液的空白溶液调零,于波长,214. 42 nm处测定溶液的分析线信号强度,以上述溶液中粕的浓度(单位为微克每毫升)为横坐标、钳的分析线信号强度值为纵坐标,绘制,工作曲线,6.4.2测定,按6. 4.1中第二段的规定测定试料溶液(见5. 2)中粕的分析线信号强度,从工作曲线上查出被,测溶液中粕的浓度,6.5结果计算,柏(Pt)质量分数2,按公式(1)计算:,2 (16),HG/T 5034—2016,0Vxi0 6 “,wi = J--------- -X100 % (1),式中:,p一ー试料溶液中钳的浓度的数值,单位为微克每毫升（Kg/mL）；,Vーー试料溶液的体积的数值,单位为毫升（mL）；,m——试样的质量的数值,单位为克（g）;,W4----- 烧失量质量分数,取平行测定结果的算术平均值作为测定结果,平行测定结果的绝对差值应不大于。.01 %,7氧化钠（NazO）质量分数的测定,7. 1原理,用电感耦合等离子发射光谱仪,使用高纯氤气火焰,于波长589.59 nm处测定试料溶液中的氧,化钠,用工作曲线法定量,7.2试剂,7. 2. 1盐酸溶液:1 + 1,7. 2.2氧化钠（Nh2（））标……
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